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固相萃取裝置的操作程序上分為以下幾步
更新時間:2019-06-21   點擊次數(shù):1749次
  固相萃取裝置可分為自動固相萃取儀和手動固相萃取裝置。手動固相萃取裝置又可分為負壓型和正壓型兩大類。傳統(tǒng)的固相萃取裝置是以真空負壓為動力源使載入固相萃取柱的液體通過固相萃取柱。負壓型固相萃取裝置簡單,但由于這種裝置難以控制液體通過固相萃取柱的流速,而且平行操作時柱與柱之間的流速差異較大。與之相反,正壓型固相萃取裝置采用的是氮氣或空氣作為液體通過固相萃取柱的動力源。由于正壓型固相萃取裝置壓力平穩(wěn),流速容易控制,近年來收到實驗室工作人員的歡迎。
 
  固相微萃取優(yōu)勢:
  1、結(jié)構(gòu)簡單,操作簡便,快速,,靈敏。
  2、不使用有機溶劑。
  3、集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體。便于攜帶,實現(xiàn)樣品的現(xiàn)場采集和富集。
  4、能夠與氣相、氣相-質(zhì)譜、液相、液相-質(zhì)譜儀聯(lián)用,實現(xiàn)手動或自動兩種操作方式固相微萃取纖維裝置構(gòu)造:外型如一只微量進樣器,由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成,萃取頭是一根涂有不同吸附劑的石英纖維,有效部分1㎝長,一端接在不銹鋼絲管內(nèi),外套另一層不銹鋼管,纖維頭在鋼管內(nèi)可伸縮或進出,外層不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進行取樣或進樣。
 
  固相萃取裝置的操作程序分為如下幾步:
  1、活化吸附劑在萃取樣品之前要用適當?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
  a、反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
  b、正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑進行淋洗。
  c、離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
  2、上樣將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進入吸附劑。
  3、固相萃取裝置在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
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