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SGE氣相色譜柱的操作主要分為6個(gè)步驟
更新時(shí)間:2022-10-22   點(diǎn)擊次數(shù):1423次
  SGE氣相色譜柱是氣相色譜儀中的一個(gè)最重要部件,有色譜心臟之稱。色譜柱的選擇在整個(gè)建立分析方法的過(guò)程中是很重要的。色譜工作者分析一個(gè)樣品時(shí),需要考慮怎樣才能在最短的時(shí)間內(nèi)定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱,它既能滿足分離的要求,又能滿足快速的要求。不僅要考慮被測(cè)組分的性質(zhì),還要考慮到實(shí)驗(yàn)條件,包括對(duì)儀器的了解。這其中最主要的是對(duì)色譜柱的選擇,對(duì)色譜柱各個(gè)方面性質(zhì)的了解有助于這些工作的開(kāi)展。SGE氣相色譜柱有多種類(lèi)型,可以按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小、長(zhǎng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類(lèi)。
 
  通常SGE氣相色譜柱分為兩個(gè)大類(lèi):
  1、是固定相以顆粒填料形式填滿整個(gè)柱子,稱為填充氣相色譜柱。
  2、是把固定相涂敷在毛細(xì)管的內(nèi)壁,柱管中心是空的,稱為毛細(xì)管氣相色譜柱或者稱開(kāi)管柱。
 
  SGE氣相色譜柱操作步驟:
  1、打開(kāi)氮?dú)狻錃?、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
  2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“開(kāi)”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
  3、設(shè)置各工作部溫度設(shè)置。
  4、點(diǎn)火:待檢測(cè)器(按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到100℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
  5、打開(kāi)電腦及工作站,分析圖譜。
  6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(50℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮?dú)狻?/div>
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